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冠心丹参滴丸的薄层鉴别研究探讨

冠心丹参滴丸是由丹参、三七、降香油组成的复方制剂,临床上用于气滞血瘀所致的胸闷心痛,症见胸闷、胸痛、心悸气短、冠心病心绞痛等症,疗效显著。为有效控制本品的质量,本文采用薄层层析法对以上三味中药进行了定性鉴别。

1  试剂与试药

丹参酮ⅡA对照品、丹参对照药材、丹酚酸B对照品、降香对照药材、三七对照药材、三七皂甙R1对照品( 中国 药品生物制品检定所提供);冠心丹参滴丸样品(批号20070501-20070503,中发实业集团业锐药业有限公司提供);硅胶G板(青岛海洋化工厂);聚酰胺薄膜(浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂);甲醇等试剂均为 分析 纯。

2  薄层鉴别

取本品1g,加温水20ml,搅拌使溶解后转移至分液漏斗中,加乙醚提取2次,分别为20ml、10ml,合并乙醚提取液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g、降香对照药材0.5g,分别加甲醇5ml,浸渍10min,时时振摇,滤过,滤液作为对照药材溶液;取丹参酮ⅡA对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。阴性对照液1(除去丹参的制剂)及阴性对照液2(除去降香的制剂)制备方法同供试品溶液。吸取上述6种溶液各5μl,分别点于同一以0.2%羧甲基纤维钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(8:3)为展开剂,展开,取出,晾干,供试品色谱中,在与丹参对照药材及丹参酮ⅡA对照品溶液色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。而阴性对照液的色谱中则无相同颜色的斑点。喷以1%香草醛硫酸试液,于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与降香对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。阴性对照液的色谱中则无相同颜色的斑点[1]。

取本品0.5g,加1%醋酸20ml溶解,加醋酸乙酯15ml萃取2次,挥干醋酸乙酯层,加75%甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g加甲醇5ml,浸渍10min,时时振摇,滤过,滤液作为对照药材溶液;取丹酚酸B对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。阴性对照液3(除去丹参的制剂)制备方法同供试品溶液。吸取上述4种溶液及阴性对照液3各2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜层析板上,以丙酮-36%醋酸-氨水(10:25:2)为展开剂[2],展开,取出,晾干,用氨蒸汽熏5min,于紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点(亮蓝色)。阴性对照液的色谱中则无相同颜色的斑点。

取本品0.5g,加温水20ml,搅拌使溶解后转移至分液漏斗中,加正丁醇提取二次,分别为20ml、10ml,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。取三七对照药材0.5g,加甲醇5ml,浸渍30min,时时振摇,滤过,滤液作为对照药材溶液。另取三七皂甙R1对照品,加甲醇制成每1ml含2.5mg的溶液作为对照品溶液。阴性对照液(除去三七的制剂)制备方法同供试品溶液。吸取上述4种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置12h的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照液的色谱中则无相同颜色的斑点。
3  讨论

在本品的定性鉴别中均分别以各自的阴性对照液进行对照试验。结果显示无干扰,且 方法 专属性强,灵敏度高,重现性好,将丹参酮和降香使用同一供试品和展开系统,简化了操作,效果较好,可以纳入该品种的质量标准。

丹酚酸B结构中含多羟基和羧基,极性大,在采用药典方法使用硅胶F254薄层板的试验中,经试用多种展开系统,均发现其斑点拖尾严重,而采用聚酰胺薄膜分析丹酚酸B,检识前用氨蒸汽熏5min增强丹酚酸B斑点的荧光强度并延缓褪色时间,该方法简便、灵敏、专属性强,效果明显。

三七的鉴别中采用萃取方法将供试品处理,去除杂质,色谱斑点明显而无干扰。

【 参考 文献 】

1 国家药典委员会.中华人民共和国药典,一部.北京:化学 工业 出版社,2005,550.

2 杨文宇,徐媛. 丹参及其制剂中丹酚酸B的薄层色谱鉴别.中华医药杂志, 2004,4(11):1012.

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