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研究D354树脂与游离酸的相互作用

时间:2018-01-20 药学毕业论文 我要投稿

摘要: 目的 研究氯化钠、乙醇等介质对D354树脂吸附低浓度游离酸的影响,优化生产工艺。方法 利用电导法、固―液相互作用方程,求取吸附剂?吸附质相互作用能。结果 D354树脂吸附盐酸的表观吸附速率常数随着外加氯化钠、乙醇浓度的增大而减小。结论 表观吸附速率常数与吸附剂―吸附质相互作用能存在线性相关性。


关键词: D354树脂 吸附 游离酸 吸附剂―吸附质相互作用能


D354大孔弱碱性阴离子树脂(简称D354树脂)含大量的叔胺功能基团[-N(CH3)2],对游离酸、有机酸及酸性物质等具有很强的吸附能力;具有良好的生物相容性,无毒无味,选择性地吸附、富集、纯化,可再生利用等优点;在废水处理,食品、生物制品和药物的分离纯化等领域的应用日益显示其独特的效果[1-3]。文献[4]研究了三元体系D354树脂的吸附,四元体系的吸附未见有文献报道。本文以D354树脂为吸附剂,研究氯化钠、乙醇等介质对D354树脂吸附性能及分离效率的影响,利用电导实验技术,根据陈炳稔[5]建立的固?液相互作用方程,求取四元体系吸附剂?吸附质相互作用能的实验参数,优化生产工艺,为设计最佳的食品、生物制品和药物分离纯化生产工艺方案,提供有价值的参数和理论依据。
  1 仪器、材料与试剂
  
  85?2型恒温磁力搅拌器(上海司乐仪器厂),DDS?11型电导率仪(杭州亚美电子仪器厂),VT?10信号处理仪(南京师范大学)与IBM?PC586计算机组成的CACE(计算机辅助化学实验测量)系统[6]。D354树脂(杭州净光化工集团公司生产),质量全交换量6. 5 mmol/g,选用粒度为0.45~0.65 mm,树脂参照文献[7]的方法处理,在饱和NaCl溶液的干燥器中恒重,备用。实验所用试剂皆为分析纯。
  2 实验方法
  2.1 吸附质吸附分率的求取
  
  在100 mL烧杯中加入已知浓度的盐酸50 mL,置恒温磁力搅拌器中的水浴锅内,将电极浸入待测样品中,启动磁力搅拌转子,恒定所需温度,加入已称重的吸附剂,开动CACE测量系统,自动采集、记录、储存实验数据,跟踪D354树脂吸附剂吸附游离酸的行为,并以式(1)计算t时刻吸附质的吸附分率αt:
  αt=(γ0-γt)·γ0-1(1)

  式中γ0为吸附起始时的电导值,γt为时间t时的电导值。
  2.2 固―液界面吸附的动力学方程[8]

  从质量作用定律出发,遵循单分子层吸附机制,从理论上导出已得到实验验证的固―液界面吸附的动力学方程:

  tαt=MARVK tαe(2)

  如果实验结果满足式(2),则以t/αt对t作图应得直线,从直线的截距和斜率分别求得k和αe,k为表观吸附速率常数,αe为吸附平衡时被吸附物的吸附分率,MAR为吸附剂活性基团的分子量,V为吸附体系体积。
  2.3 吸附剂―吸附质的相互作用能[9]

  为求取吸附剂?吸附质的相互作用能,利用固?液相互作用方程:
  θ/(1-θ) ln[θ/(1-θ)]-lnCe=U/RT k1·θ (3)
  
  式中Ce=C0(1-αe),C0、Ce分别为吸附初始、平衡时的浓度,θ为覆盖度,θ=αt/αe。若实验结果服从式(3),则以θ/(1-θ) ln[θ/(1-θ)] - lnCe对θ作图应得直线,从直线的截距可求得吸附剂?吸附质的相互作用能(U),是表征吸附剂与吸附质相互作用能大小的指标,其数值越大表示它们之间相互作用越大。
  3 结果与讨论
  3.1 三元吸附体系
  3.1.1 不同离子浓度的钠盐对吸附的影响

  D354树脂吸附低浓度游离盐酸的过程,可用下列反应式表示:
  R-N(CH2) HCl?R-N(CH3)2HCl

  实验条件:吸附温度30 ℃,吸附剂D354树脂0. 100 g,吸附质为盐酸(浓度为8.620×10-3 mol/L),吸附体系是HCl?水?NaCl三元体系,介质为4种不同离子浓度的NaCl:C1=0.004 mol/L、C2=0. 008 mol/L、C3=0.012 mol/L、C4=0.016 mol/L。按“2.1”、“2.2”项下方法处理实验结果,得到图1。结果表明:随着外加NaCl离子浓度的增加,D354树脂吸附游离盐酸速率明显降低;谱忧洌10]指出,Na 是小离子,对水分子有很强的吸引力,使它不易转动,造成溶液介电常数降低,H 离子迁移速率减慢,因此,溶液介电常数随着外加NaCl离子浓度的增加而明显降低,导致D354树脂吸附游离酸的速率降低。将图1吸附分率αt与时间t的动力学曲线转化为相应离子浓度t/αt与t的关系,得到图2所示的一组直线,各直线均成良好的线性关系,相关系数都在0.999以上,说明在HCl?水?NaCl三元体系中,D354树脂吸附游离盐酸的行为遵循固?液界面吸附动力学方程式(2)的规律,按单分子层机制进行吸附。

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