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HPLC法探测益气温阳胶囊中阿魏酸的含量

时间:2018-04-04 药学毕业论文 我要投稿

  益气温阳胶囊是由红参、附子、甘草三味中药组成的复方制剂.具有 益气温阳,救逆固脱的功效,用于阳气亏耗,阳不制阴,所表现出的畏寒肢冷、四肢厥逆等虚寒证候;也可用于阳虚(气虚)所致的惊悸、怔忡、喘咳、泻泄等症. 该课题以中医药理论为指导,依照《药品注册管理办法》的要求,对益气温阳胶囊进行了临床前药学部分的研究.下面是小编搜集整理的相关内容的论文,欢迎大家阅读参考。

  摘要:目的 建立HPLC测定益气温阳胶囊中的有效成分其他阿魏酸含量的方法。 方法 采用色谱柱为C18柱,流动相:甲醇水冰醋酸(体积比25∶75∶0.35),检测波长为320 nm。结果 阿魏酸在0.02~0.20 μg范围内与峰面积呈线性关系,胶囊中阿魏酸的平均回收率为98.8%,RSD=0.97%。结论 方法简便、稳定,能有效地控制该制剂的质量。

  关键词:益气温阳胶囊;高效液相色谱法;阿魏酸

  Abstract: Objective To establish a method for the determination of ferulic acid in Yiqiwenyang capsules. Method Samples were extracted with ethyl acetate, and separated on a C18 column(5μm, 250 mm×4.6 mm) using methanol-wateracetic acid (25∶75∶035) as mobile phase. The detection wavelength was set at 320 nm. Results The calibration curve of ferulic acid was linear in the range of 0.02~0.20 μg. The average recovery was 98.8% with RSD 0.97% (n=5). Conclusions The method could be used for the quality control of Yiqiwenyang capsules.

  Key words:Yiqiwenyang capsules; HPLC; ferulic acid

  益气温阳胶囊系由黄芪、硫磺、当归、川芎等十三味药材加工提取制得的制剂,具有温阳益气,活血通络的功效。由于现行质量标准中没有建立含量测定方法,不利于制剂的质量控制。通过处方分析,我们选择了测定方中臣药当归、川芎的有效成分阿魏酸作为质量控制的指标。据文献报道,阿魏酸具有明显扩张冠状动脉血管、增加冠脉流量、抑制ADP诱导的血小板凝聚、增强细胞吞噬功能的作用[1]。本文采用HPLC法测定了阿魏酸的含量,为控制该产品的质量提供了依据。

  一、仪器与试药

  SHIMADZU SPD-10A型高效液相色谱仪;HW-2000工作站。阿魏酸对照品由中国药品生物制品检定所提供(0773-9910);实验用水为重蒸馏水;甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯;益气温阳胶囊(广州市花城制药厂提供,批号20020501、20020803、20020902)。

  二、方法与结果

  2.1 色谱条件

  色谱柱为Hypersil BDS C18 柱(5 μm, 250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇水冰醋酸( 25∶75∶0.35),流速:1.0 mL/min,检测波长为320 nm;柱温为室温。

  2.2 溶液的制备

  2.2.1 对照品溶液的制备

  取阿魏酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇配制成每1 mL含阿魏酸0.01 mg的溶液,即得。

  2.2.2 供试品溶液的制备

  取本品30粒,倾出内容物,研细,取6 g,精密称定,置索氏提取器中,加乙酸乙酯50 mL,水浴中避光加热回流至浸出溶液无色,放冷,取出,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至20 mL棕色瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

  2.3 系统适用性试验[2]

  2.3.1 阴性对照液的制备

  按处方量称取不含当归、川芎的各味药材,按工艺制成制剂,再按供试品溶液制备方法配制阴性对照液。

  2.3.2 系统适用性

  在上述色谱条件下,分别取阿魏酸对照品溶液、供试品溶液和阴性对照液各10 μL测定,供试品阿魏酸与相邻杂质分离度大于1.5,阴性对照液在与阿魏酸对照品相同保留时间处未见色谱峰,认为不干扰测定。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。见图1。

  2. 4 线性关系考察

  精密吸取对照品溶液(0.01 mg/mL)2.0、5.0、100、15.0、20.0 μL,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积积分值(A)为纵坐标,阿魏酸量(m)为横坐标进行线性回归。结果表明,峰面积与阿魏酸量呈良好线性关系,回归方程为A=4595350m+2129.27,r=0.9998,阿魏酸量在0.02~0.20 μg范围内与峰面积呈线性关系! 2.5 精密度试验

  精密吸取同一对照品溶液(0.01 mg/mL),依法连续进样6次,每次10 μL,峰面积结果分别为466820、473352、467155、463808、471712、472915,平均值为469294,其RSD为0.83%。

  2.6 稳定性试验

  取同一批样品(批号:20020902 )避光放置,在0、1、2、3、6、12 h分别进样10 μL,依法测定含量,结果RSD为1.12%,表明供试品在避光放置条件下12 h内较稳定。

  2.7 回收率试验

  采用加样回收法,精密称取已知含量的益气温阳胶囊,分别加入一定量的阿魏酸对照品溶液(0.01 mg/mL),按样品测定方法测定含量,结果见表1。表1 阿魏酸回收率测定结果(略)

  2.8 样品含量测定

  取对照品溶液(0.01 mg/mL)和供试品溶液,用045 μm微孔滤膜过滤,各进样10 μL,读取峰面积,按外标法计算含量,结果见表2。表2 3批益气温阳胶囊阿魏酸含量(略)

  三、 讨论

  3.1 有关制剂中阿魏酸的高效液相测定方法已有多篇文献[3-4] 报道。曾参照文献[4]的方法,采用甲醇冰酸酸(体积比45∶55) 为流动相,结果供试品中阿魏酸与相邻杂质分离度小于1.5。本文将流动相组成调整为甲醇水冰醋酸(体积比25∶75∶0.35),供试品中阿魏酸与相邻杂质分离度大于1.5,阿魏酸峰峰形较好。

  3.2 阿魏酸对光不稳定,配成溶液后及样品的制备过程中注意避光,否则会引起阿魏酸的含量降低。

  3.3 用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量,使用简单的体系就达到分离测定的目的,方法稳定,结果准确,可作为本品的质量控制方法。

  参考文献:

  [1];⒄. 中药现代研究与应用(第一卷)[M].北京:学苑出版社,1997:910.

  [2]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S].化学工业出版社,2000:附录38-40.

  [3]王宝.中成药质量标准与标准物质研究[M].北京:中国医药科技出版社,1994: 439.

  [4]刘义梅.HPLC法测定复方银杏口服液中阿魏酸的含量[J].中药材,2005,28(2):147

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